Амфетамін та його похідні відносяться до класу стимуляторів за дією на ЦНС, тобто мають властивість активізувати психічну діяльність, зменшувати фізичну і психічну втому. У багатьох випадках це відомі лікарські засоби, що використовуються в практиці для лікування депресивних станів, нарколепсії (нездоланного бажання спати), для подолання втоми, контролю ваги і зниження апетиту, для лікування гіперкінезії у дітей. Серед похідних фенілетиламіну є синтетичні речовини, що мають дуже сильну фізіологічну дію. З цією метою вони вживаються перорально (через рот), але при застосуванні у вигляді ін'єкцій їхня дія значно сильніша. Хронічне внутрішньовенне вживання цих препаратів викликає сильну психічну залежність.

Стимулятори діють на нейротрансмітери - елементи, відповідальні за передачу сигналу від клітини до клітини. Їх вплив на діяльність мозку здійснюється за механізмами, різними для різних препаратів. В основі дії лежить стимулювання вивільнення катехоламінів (норадреналіну, серотиніну, дофаміну) і гальмування їх зворотнього захоплення.

Легально виготовлені препарати містять діючі речовини у формі різних солей. В різних країнах вони продаються у вигляді таблеток, капсул, сиропів та еліксирів.

На нелегальному ринку може фігурувати цілий ряд аналогічних амфетаміну фармацевтичних препаратів, що походять із легальних джерел, а також незаконно виготовлених. Усі вони мають аналогічну характеристику з точки зору фармакологічної дії (як стимулятори) і їх зловживання неминуче призводить до формування залежності.

Амфетаміни часто є першими наркотичними засобами, якими починають зловживати молоді люди для збудження, подолання сонливості та підвищення впевненості в собі.

Загальна дія стимуляторів на організм виражається в прояві фізичної активності і бадьорості, зменшенні апетиту, сонливості, втоми і покращенні настрою. Разом з тим проявляються подразливість, неспокій, неадекватні реакції, безсоння. Характерною ознакою являється розширення зіниць. Характер, тривалість і сила симптомів визначаються ефективністю засобу і дозою.

Великі дози стимуляторів можуть викликати повторне скреготіння зубами, втрату ваги, неадекватні тактильні відчуття, поколювання шкіри обличчя. Тривале використання веде до швидкої втрати ваги, зниження імунітету, руйнування легень, печінки і нирок, до погіршення зору, запаморочення, втрати координації і колапсу. Прийом великих доз супроводжується збільшенням кров'яного тиску, появою лихоманки і може привести до інфаркту.

Передозування може привести до запаморочення, тремору, спазм кишечнику, болей у грудях, сильного серцебиття, а також викликати почуття тривоги, агресивність, панічний стан і параною.

Значне передозування веде до серцевих нападів і зупинки серця.

Серед психотропних сполук класу амфетамінів найбільш широко використовується амфетамін (рацемат d,l-(-метилфенілетиламіну, торгові назви фенамін, бензедрин, а також d-ізомер, торгові назви декстроамфетамін, декседрин) та метамфетамін (рацемат d,l-N,(-диметилфенілетиламіну, а також d-ізомер, торгові назви первітин, метедрин, дезоксин та інші). Амфетамін був синтезований в 1887 г. як аналог ефедрину - рослинного алкалоїда, виділеного з трави Ephedra vulgaris (Ma Huang), і зразу отримав розповсюдження як інгаляційний лікарський засіб для розширення бронхів, зокрема при лікуванні бронхіальної астми. Психоактивні властивості амфетаміну стали відомі лише до 1927 р., і з того часу почалося його широке використання в якості стимулятора ЦНС, для зменшення апетиту, лікування гіперкінезії у дітей і нарколепсії. Однак в результаті майже тридцятирічних спостережень були зроблені висновки про формування залежності до амфетаміну. Метамфетамін використовується з 1919 р. в якості аналептика при алкогольній, барбітуровій або наркотичній інтоксикації (для подолання стану ступору), під час хірургічних операцій для підтримки кров'яного тиску при анестезії.

Характерними наслідками зловживання метамфетаміну являються прояви тяжкої депресії, загальний упадок сил, безсоння, неспокій, напруження і психози. Токсичні ("амфетамінові") психози подібні до параідальної шизофренії, яка також може виникнути у випадку тривалого вживання або "ударного" прийому наддози.

Психологічна залежність розвивається дуже швидко: після 3 - 5 внутрішньовенних вливань і після 2 - 3 тижнів нерегулярного орального прийому.

Фізична залежність характеризується ознаками, що визначають синдром відміни.

Абстинентний синдром проявляється через 9 годин відміни препарату (до 4 діб) і може продовжуватися 1 - 10 тижнів.

Толерантність до препарату розвивається швидко. Разова доза амфетаміну може доходити до 1 г, метамфетаміну - до 0,8 г.

Амфетамін можна синтезувати відновлювальним амінуванням фенілацетону за допомогою суміші амоніаку та водню. Цей варіант синтезу використовується в промисловості. В лабораторії амфетамін одержують в результаті реакції Leuchart - Wallach або конденсації Knoevenagel. Саме ці реакції використовують для синтезу амфетамінів в підпільних лабораторіях. Відновлювальне амінування фенілацетону за допомогою метиламіну приводить до метамфетаміну.

Продукти, синтезовані в підпільних лабораторіях, як правило, представляють собою рацемічні суміші: d,l-амфетамін або d,l-метамфетамін. В якості вихідних продуктів можуть бути використані фенілацетон, ефедрин, псевдоефедрин, фенілпропаноламін. Як вихідний продукт може бути використана безпосередньо рослина ефедра, до складу якої входять різноманітні алкалоїди, включаючи діастереомери: l-ефедрин, d-псевдоефедрин, d-норпсевдоефедрин, l-норефедрин, l-метилефедрин, d-метилпсевдоефедрин. Наявність в препаратах нелегально виготовленого метамфетаміну, крім d-метамфетаміну, ще й значної кількості d-амфетаміну та d-N,N-диметиламфетаміну, вказує на можливість реалізації такого способу. Характерні домішки дозволяють відрізнити легально виготовлені лікарські засоби від синтезованих підпільно. Нижче перелічені речовини, наявність яких вказує на нелегальне походження препарату і використаний метод синтезу: фенілацетон, N-форміламфетамін, N-метилформамід, N,N-диметиламфетамін, N-формілметамфетамін, N-ацетилметамфетамін, 4-метил-5-фенілпіримідин, N,N-ди(-фенілізопропіл)амін (ДФіА), N-форміл-ДФіА, N,N-ди(-фенілізопропіл)метиламін (ДФіМА), N-форміл-ДФіМА, високо киплячі пірідини, дибензилкетон, (-бензилфенетиламін, (-бензил-N-метил-фенетиламін, п-гідрокси-(-бензил-N-метил-фенетиламін,

Nмимиз-триметилдифенілетиламін, продукт конденсації амфетаміну і фенілацетону, бензилметилкетоксим, азирідини, ефедрин, хлорефедрин, фенілоцтова кислота, неорганічні сполуки (цинк, йод і т. ін.).

Амфетамін та метамфетамін отримують у вигляді твердих солей: амфетамін сульфат, амфетамін фосфат, метамфетамін гідрохлорид, так як вільні основи являють собою обмежено стабільні рідини. В нелегальний продаж вони надходять в різноманітних формах: амфетамін в основному у вигляді таблеток (іноді у вигляді капсул, сиропів та елексирів); метамфетамін у вигляді порошку (рідше зустрічаються таблетки, капсули), який вдихають через ніс або приймають всередину, розчину для внутрішніх ін'єкцій, а також кристалічної форми ("лід") для паління. Порошки продаються невеликими дозами в пластиковій або паперовій упаковці чи в пластикових пакетах.

Як правило, чистота продукту, синтезованого в підпільній лабораторії, складає 90 - 99 %. Однак для продажу вміст основного компоненту в порошках доводять до 40 % і менше додаванням вуглеводів (глюкози, лактози, крохмалю), сельфату магнію, глутамату натрію, кофеїну, ефедрину, а також прокаїну, антипірину та ін. В залежності від умов виробництва: якості вихідної сировини, умов синтезу, утворення побічних продуктів, введення добавок, зовнішній вигляд амфетамінів може бути різним. Колір амфетаміну варіюється від білого до жовтого, рожевого або коричневого. Часто препарати амфетаміну мають характерний неприємний запах внаслідок неповного видалення органічних розчинників. Метамфетамін продається у вигляді сипучого або в'язкого порошку від білого до темно-бежевого кольору, але можливі варіанти коричневого чи фіалкового кольору в залежності від домішок.

В 1985 р. на нелегальному ринку наркотиків США вперше було відмічено появу нової форми метамфетаміну для паління, що являла собою кристалічний метамфетамін, зовні схожий на шматочки кристалічної солі, і тому він отримав "вуличну" назву "лід". Особлива небезпека паління "льоду" полягає в тяжких наслідках, аж до смерті, через легкість передозування і швидке звикання.

Хімічно "лід" - це чистий 98 - 100 % d-енантіомер гідрохлориду метамфетаміну.

В залежності від умов синтезу одержують "лід" різної якості. Про чистоту і ефективність засобу судять за його кольором. Безбарвний і прозорий "лід" - це "водна, або гідратована" форма, вона швидко згорає, утворюючи молочно-білий залишок. Жовтий "лід" - "жирна" форма, він повільніше згорає, утворюючи коричневий або чорний залишок. На відміну від канабісу чи креку "лід" не має запаху і не дає запаху при палінні, і це одна з причин росту його популярності. Другою причиною його популярності є те, що "лід" дає довгий ефект, аж до 14 годин, в той час як, наприклад, ефект креку продовжується кілька хвилин.

"Лід" палять через скляні трубки, що за конструкцією відрізняються від трубок для паління креку і канабісу. Трубки для креку складаються з двох секцій: в одній міститься препарат, в іншій - охолоджуюча рідина. Ці секції розділені екраном. Трубки для "льоду" мають тільки одну секцію, в якій нагрівається наркотик - метамфетамін. Звичайно зверху є отвір, що веде до головної камери, і вентиляційний отвір. Однією з ознак, що дозволяє ідентифікувати споживача "льоду", являються сліди від опіків на пальцях, отримані наркоманами при закриванні цього отвору в процесі паління.

Похідні амфетаміну можуть бути аналогами контрольованих психотропних сполук. Від їх хімічної структури залежать фізіологічні властивості:

1. Метильна група в (-положенні з'єднувального ланцюга фенілетиламінового фрагмента має принципове значення для виявлення психостимуляційної дії. Її заміна на атом водню чи на іншу групу атомів або перенесення на (-вуглецевий центр веде до зниження активності.

2. Введення другої метильної групи в (-положення амфетаміну не впливає на рівень психостимуляційної активності, тоді як додатковий вищий алкіл будь-яку дію значно знижує, а інколи і знищує.

3. Введення метильної групи або вищих алкілів у (-положення амфетаміну змінює профіль фармакологічної дії. Введення гідроксильної групи у це положення помітно знижує активність (препарати ефедрин, норпсевдоефедрин). На рівень активності помітно не впливає ацетилювання гідроксильної групи. Сполучення в (-положенні фенільної та гідроксильної груп сприяє високому рівню активності. Активність зберігається і при введенні в (-положення амфетаміну карбометоксигрупи (препарат метилфенідат).

4. Майже завжди заміщення воднів бензольного ядра атомами хлору, метильними чи трифторметильними групами у фенаміновому чи фентерміновому рядах веде до зменшення стимуляційного ефекту.

5. При збереженні профілю фармакологічної дії можливе переведення первинної амінофункції у вторинну, амідну, третинну і включення її до складу гетероциклу.

6. Більш активним психостимулятором є правообертаючий площину поляризації світла амфетамін (декстрамфетамін) з S-конфігурацією.

В останні роки все більшого розповсюдження у незаконному обігу набули нові, нетрадиційні для України психотропні речовини синтетичного походження: MDMA, MDA, MDEA або N-етил MDA, DOB, MBDB, DOM, TMA, PMA та інші. Вони включені до списку 2 таблиці 1 Переліку наркотичних засобів, психотропних речовин і прекурсорів.

Зазначені речовини заборонені для вироблення, застосування на людях, а також для включення до рецептурних довідників, довідників лікарських засобів, до Державного реєстру та Державної фармакопеї України.

Згідно з існуючими даними, ці психотропні речовини виробляються підпільними хімічними лабораторіями Нідерландів, Німеччини, Польщі та Англії і надходять нелегально в Україну як безпосередньо, так і транзитом через країни Балтії.

Вони виготовляються у вигляді таблеток, різних кольорів та відтінків, як правило, круглої форми з відбитими малюнками-символами (корона, пташка, автомобіль, голова індіанця, долар тощо) або різними написами. Виняток складає препарат ДОБ, яким у деяких випадках просочується папір. Фірмових упаковок та їх маркування немає. Вживаються ці речовини перорально, іноді - у формі ін'єкцій. Назва складається із скорочених назв активних хімічних речовин, які входять до його складу, наприклад: МДА - 3,4-метилен-діоксиамфетамін; МДМА - 3,4-метилендіоксиметамфета-мін; ММДА - 3-метоксі-4,5-метилендіоксиамфетамін тощо. Іноді зустрічаються препарати, які складаються з двох активних компонентів - МДМА та МДЕ, а також інших. Крім амфетамінів, до складу таблеток можуть входити такі речовини, як героїн, фентермін, флунітразепам. У таблетках часто зустрічаються кофеїн, аспірин, парацетамол, альфа-метилбензиламін, ефедрин, хінін, ізосафрол (прекурсор для отримання деяких амфетамінів), лідокаїн, тестостерон (гормон), хлорамфенікол (антибіотик). Як наповнювачі використовують крохмаль, лактозу, глюкозу, фруктозу, карбонат кальцію, манніт, сорбіт та інші. Пов'язуючим елементом для таблеток є полівініловий спирт.

ДОМ (STP, DOM) - був першим похідним амфетаміну, який в 1967 р. з'явився на незаконному ринку США у вигляді таблеток, що містили 10 мг діючої речовини, під назвами STP, Serenity (спокій, безтурботність), Tranquility (спокій), Peace. Він є у сто разів галюциногенно активніший за мескалін. Через його погану репутацію він фактично зник з вуличної торгівлі. З 1977 р. віднесений до підконтрольних препаратів.

МДА - був синтезований у 1910 р. і після дослідів на тваринах у 1939 р. був запатентований як анорексиген (засіб для пригнічення апетиту) і антидепресант. Причому хімічна активність R(-) ізомера втричі більша ніж S(+), але на комерційний ринок він ніколи не потрапляв. Фактично весь МДА у незаконній торгівлі з'являвся у формі рацемату, вміст якого в капсулах 200 - 230 мг. Широке розповсюдження в незаконному обігу МДА отримав в Америці в кінці 1960-х - на початку 1970-х рр. під назвою Mellow Drug або Love Drug, проте популярність МДА з 1973 року після чисельних смертельних випадків у США та Канаді почала знижуватися, але й досі цей вид наркотика ще має широке розповсюдження в ряді країн Європи. У 1985 р. занесений до Конвенції про психотропні речовини (995_176) .

Дія МДА залежить від дози. У разі вживання менш ніж 80 мг речовини досягається стимулюючий ефект; від 80 до 120 мг - відчувається релаксація, прояснення свідомості, поліпшення настрою, прагнення спілкування з людьми, полегшення ставлення до себе та свого минулого. Доза, яка перевищує 120 мг, призводить до візуальних, акустичних і тактильних галюцинацій. Крім цього, МДА зменшує апетит. Доза понад 500 мг є смертельною. Практично всі препарати, до складу яких входить МДА, зустрічаються у вигляді таблеток, які містять 200 - 300 мг речовини та вживаються перорально. Дія препарату починається через 30 - 60 хвилин і триває 10 - 12 годин.

ДМА не вживається законно в медицині, але користується попитом як хімічна речовина в фотографічній індустрії. Цей препарат має такий самий потенціал, як і мескалін. На незаконному ринку з'явився в 1970 р. у США та Канаді. З 1986 р. належить до підконтрольних препаратів.

ММДА був синтезований у 1962 р. як результат досліджень сполук, що поєднують властивості мескаліну та амфетаміну. Цей препарат за своєю хімічною структурою подібний до міристицину - основного компоненту мускатного горіху. ММДА втричі активніший за мескалін; ефективна доза - 150 мг, на незаконному ринку набув широкого розповсюдження (з 1970 р.) як помірний психоделічний препарат. До Списку психотропних речовин занесений у 1986 р.

РМА вперше з'явився в 1973 р. в Канаді, потім в США. За активністю він сильніший за мескалін в 5 разів. Доза вища за 50 мг є смертельною. У 1986 р. включений до Конвенції (995_176) .

ТМА вперше синтезовано в 1947 р. Є гомологом мескаліну, фармакологічна активність препарату була досліджена у 1963 р. На незаконному ринку вперше з'явився на початку 1970-х рр. Його активність вдвічі вища за мескалін. Ефективна доза складає 160 - 200 мг. Занесений до Конвенції (995_176) у 1986 р.

ДОБ спричиняє галюциногенну дію, подібну до мескаліну, проте він у двісті разів фізіологічно активніший. Приблизна доза його застосування - 0,8 - 2,0 мг, починає діяти через 1 - 2 години, тривалість - 18 - 36 годин. Смертельна доза дорівнює 30 - 35 мг. ДОБ є одним з найсильніших наркотичних засобів і завдяки цьому показнику наближається до ЛСД. Підконтрольний з 1985 р.

МДМА нещодавно повторно з'явився на незаконному ринку під назвами "ecstasy", "XTC", "ADAM". Цей препарат було запатентовано ще у 1914 р., хоча перші дані щодо його біологічної дії були опубліковані тільки у 1973 р. після випробовувань у армії США в період В'єтнамської війни (1953 - 1954 рр.). Цей похідний амфетаміну іноді застосовувався в психотерапії, але медичного схвалення не отримав. В незаконному обігу з кінця 1970-х років у вигляді таблеток, капсул, порошків з вмістом 50 - 100 мг активної речовини. У 1986 р. занесений до Списку і Конвенції (995_176) .

Дію МДМА споживачі описують як "відокремлення душі від тіла", він наче розширює межі та підвищує здатність сприйняття оточення. Середня доза - 100 мг. Дія препарату починається через 30 - 60 хвилин і триває 6 - 8 годин. МДМА викликає високу психічну залежність.

МДЕ або МДЕА вперше було синтезовано в 1980 році. Дія препарату починається через півгодини після застосування, триває 3 - 5 годин, а потім, коли повільно починає слабнути, викликає стан ейфорії, підвищує комунікабельність; у певних умовах виникає різка зміна настрою від ейфорії до депресії. Він викликає психічну залежність середньої сили. Діюча доза до 120 мг, смертельна - понад 500 мг.

ДОЕТ був запатентований як стимулятор в 1970 році і за своєю дією схожий на STP; в сто разів активніший за мескалін; ефективна доза складає 1,5 - 4 мг. Причому енантіомери ДОЕТ мають різні властивості: R(-) в чотири рази хімічно активніший за S(+). Цей похідний амфетаміну входить до Конвенції (995_176) з 1986 р.

МБДБ (іноді називають МДМБА) вперше з'явився у незаконному обігу на початку 90-х років, за своєю дією нагадує МДМА. До цього часу його властивості практично не вивчені.

2. СТРУКТУРА І ВЛАСТИВОСТІ АМФЕТАМІНУ ТА ЙОГО ПОХІДНИХ

Синоніми: Фенамін, Amfetamine, Amphetamin, Benzedrin, Fenamin, Desoxynorephedrin, Fenopromin, Isomyn, Leodrin, Phenamin, Phenedrine, Psychedrin, Stimulan, Sympatedrin, Phenopromin, Amphaetamin, Amfetammina.

Жаргонні назви: фен.

Синтетична речовина, похідна фенілетиламіну. Білий кристалічний порошок, але може бути кремового, бежевого, світло-коричневого чи рожевого кольорів (залежно від наповнювача).

Фармацевтична промисловість випускає сульфат амфетаміну в таблетках білого кольору. Цей препарат незаконного походження може мати різний колір (білий, рожевий, жовтий, коричневий) в залежності від типу та об'єму домішок і розріджувачів. Часто він буває вологим і має характерний неприємний запах внаслідок наявності залишків органічних домішок.

Амфетамін включений до Конвенції про психотропні речовини (995_176) 1971 р.

Амфетамін C9H13N мол. вага - 135,2

Має три ізомери:

amphetamine - рацемат

dexamphetamine - (d) s-ізомер

levamphetamine - (l) r-ізомер.

Фосфат амфетаміну C9H13N*H3PO4 мол. вага - 233,2.

Сульфат амфетаміну (C9H13N)2*H2SO4 мол. вага - 368,5.

Синоніми: первітин.

Жаргонні назви: вінт, айс.

Синтетична речовина, може бути у вигляді таблеток білого кольору або порошку. Кустарно виготовлений з препаратів ефедрину - безбарвна або трохи мутна рідина.

Гідрохлорид метамфетаміну незаконного виготовлення зазвичай є масою, що затверділа або злиплася. В залежності від вмісту домішок він може бути білим, коричневим, фіалковим.

Включений до Конвенції про психотропні речовини 1971 р. (995_176)

Метамфетамін C10H15N мол. вага - 149,2.

Має два ізомери:

methamphetamine - (d) s-ізомер

levomethamphetamine - (l) r-ізомер.

Гідрохлорид метамфетаміну C10H15N(HCl мол. вага - 185,7).

4-methoxy-(-methylbenzeneethanamine

p-methoxy-(-methylphenethylamine

C10H15NO молекулярна вага - 165,2

Основа існує у вигляді безбарвної маслянистої рідини, гідрохлорид - порошок білого кольору з температурою плавлення 208 - 209 град. C.

2,5-dimethoxy-(-methylbenzeneethanamine

2,5-dimethoxy-(-methylphenethylamine

C11H17NO2 молекулярна вага - 195,3

Основа існує у вигляді безбарвної маслянистої рідини, гідрохлорид - порошок білого кольору з температурою плавлення 110 - 113 град. C.

3,4,5-trimethoxy-(-methylbenzeneethanamine

3,4,5-trimethoxy-(-methylphenethylamine

C12H19NO3 молекулярна вага - 225,3

Основа існує у вигляді безбарвної маслянистої рідини, гідрохлорид - порошок білого кольору з температурою плавлення 219 - 220 град. C.

4-bromo-2,5-dimethoxy-(-methylbenzeneethanamine

4-bromo-2,5-dimethoxy-(-methylphenethylamine

C11H16BrNO2 молекулярна вага - 274,2

Основа існує у вигляді порошка з температурою плавлення 63 - 65 град. C, гідрохлорид - порошок білого кольору з температурою плавлення 198 - 199 град. C.

2,5-dimethoxy-4,(-dimethylbenzeneethanamіne

2,5-dimethoxy-4,(-dimethylphenethylamіne

C12H19NO2 молекулярна вага - 209,3

Основа існує у вигляді порошка білого кольору з температурою плавлення 60,5 - 61 град. C, гідрохлорид - порошок білого кольору з температурою плавлення 190 - 191 град. C.

2,5-dimethoxy-4-ethyl-(-methylbenzeneethanamine

2,5-dimethoxy-4-ethyl-(-methylphenethylamine

C13H21NO2 молекулярна вага - 223,3

Основа існує у вигляді порошка білого кольору з температурою плавлення 61 - 61,5 град. C, гідрохлорид - порошок білого кольору з температурою плавлення 195 град. C.

(-methyl-1,3-benzodioxolone-5-ethanamine

3,4-methylenedioxy-(-methylphenethylamine

C10H13NO2 молекулярна вага - 179,2

Основа існує у вигляді безбарвної маслянистої рідини, гідрохлорид - порошок білого кольору з температурою плавлення 183 - 185 град. C.

7-methoxy-(-methyl-1,3-benzodioxolone-5-ethanamine

5-((-methyl)-ethanamine-7-methoxy-1,3-benzodioxolone

C11H15NO3 молекулярна вага - 209,2

Основа існує у вигляді безбарвної маслянистої рідини, гідрохлорид - порошок білого кольору з температурою плавлення 190 - 191 град. C.

N,(-dimethyl-1,3-benzodioxolone-5-ethanamine

N,(-dimethyl-3,4-methylenedioxyphenethylamine

5-(N,(-dimethyl)-ethanamine-1,3-benzodioxolone

N-methyl-3,4-methylenedioxyamphetamine

C11H15NO2 молекулярна вага - 193,2

Основа існує у вигляді безбарвної маслянистої рідини, гідрохлорид - порошок білого кольору з температурою плавлення 147 - 148 град. C.

Основи всіх похідних амфетаміну нерозчинні у воді і розчинні в органічних розчинниках, таких як етанол, діетиловий ефір та хлороформ. Гідрохлориди похідних амфетаміну розчинні у воді та етанолі, слабо розчинні в хлороформі та нерозчинні в діетиловому ефірі.

3. МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ АМФЕТАМІНІВ

Результат якісних реакцій необхідно розглядати як орієнтовний, що допомагає визначати подальші хімічні дослідження. Позитивний результат якісних реакцій дозволяє зробити висновок про наявність у досліджуваному об'єкті амфетамінів. Негативний результат реакцій дасть підставу для висновку про відсутність амфетамінів в об'єкті. При дослідженні речовини у вигляді таблеток частину таблетки 1 масою 3 - 10 мг розтерти в ступці і провести аналіз з одержаним порошком. При дослідженні речовини на паперових носіях подрібнити ножицями 1 - 2 папірця розміром 1 х 1 см, які містять ДОБ або ДОМ; потім додати 1 мл хлороформу, краплю 0,1 н водного розчину лугу, довести до кипіння; після охолодження відібрати розчинник, намагаючись не захопити водний шар, і випарити до сухого залишку, з яким провести подальший аналіз.

Найбільш характерні для амфетамінів такі реакції: з реактивом Маркі; реактивом Саймона та з галловою кислотою. Якісні реакції на амфетамін та його похідні наведені в таблиці 1 додатків.

1. Реактив Маркі - 9 мл концентрованої сірчаної кислоти змішати з 1 мл формаліну.

2. Реактив Саймона - розчин A: 2 % водний розчин карбонату натрію; розчин B: 10 %-й розчин ацетальдегіду + 1 %-ний водний розчин нітропрусиду натрію.

3. Галлова кислота - розчинити 0,1 г галлової кислоти в 20 мл концентрованої сірчаної кислоти.

1. З реактивом Маркі - покласти 1 - 2 мг (1 - 2 краплі, якщо це рідина) речовини, що досліджується на фарфорову пластину, додати реактив краплями (не більше трьох). Забарвлення порівняти з табличними даними (див. таблицю 1).

2. З реактивом Саймона - покласти 1 - 2 мг (1 - 2 краплі, якщо це рідина) речовини, що досліджується, на фарфорову пластину і змішати з краплею розчину A. Потім додати 2 краплі розчину B. Ця реакція дозволяє розрізнити амфетамін від його похідних (див. таблицю 1).

3. З галловою кислотою - покласти 1 - 2 мг (1 - 2 краплі, якщо це рідина) речовини, що досліджується, на фарфорову пластину. Додати 1 краплю розчину. Ця реакція дозволяє ідентифікувати субстанції, які містять діоксанове кільце. MDA, MMDA, MDMA дають зелене забарвлення, яке переходить в темно-зелене.

Порошки - приготувати розчин з концентрацією 5 мг порошку на 1 мл метанолу.

Капсули - вміст капсули видалити та приготувати розчин з концентрацією 5 мг порошку на 1 мл метанолу.

Таблетки - таблетки перетерти у фарфоровій ступці та приготувати розчин з концентрацією 5 мг порошку на 1 мл метанолу.

Дослідження МДА, МДМА, МДЕА і МБДБ методом тонкошарової хроматографії проводять у системах розчинників: хлороформ-ацетон-етанол-25 %-ний водний розчин амоніаку (20:20:3:1) - система N 1; толуол-етанол-тріетиламін (9:1:1) - система N 2.

Наважку речовини (5 - 10 мг) розтирають у ступці, додають 0,5 мл хлороформу, нагрівають до початку кипіння і після охолодження наносять на хроматографічну пластину 4 - 5 мкл одержаного екстракту. Після закінчення хроматографування пластину сушать при 500 град. C протягом 10 хв., а потім виявляють хроматографічні зони по гасінню флюоресценції при 254 нм, проявкою реактивом Маркі або розчином нінгідрину в ацетоні (0,5 г нінгідрину в 40 мл ацетону). При проявці розчином нінгідрину пластину після оббризкування нагрівають до 700 град. C (тримають при цій температурі 5 - 8 хв.). Значення Rf на пластинах SORBFIL ПТСХ П-В-УФ і Merck Kieselgel 60 F 254 наведені в таблицях 2 і 3.

Крім вищезазначених можна використати такі системи розчинників:

- метанол - 25 %-ний розчин амоніаку (100:1,5);

- циклогексан - толуол - діетиламін (75:15:10);

- метилетилкетон - диметилформамід - 25 %-ний розчин амоніаку - ізопропанол (130:19:1:30);

- етилацетат - метанол - 25 %-ний розчин амоніаку (85:10:5).

- УФ-світло (254 нм);

- нінгідрин;

- йодплатинат.

Після оббризкування нінгідрином пластинку нагріти при 80 град. C протягом 5 хв.: фіалкові або рожеві плями характерні для первинних амінів (амфетамін), більш інтенсивні плями - вторинних амінів (метамфетамін, MDMA); далі пластинку можна обробити йодплатинатом: амфетаміни дають сіро-фіалково-коричневі плями на рожевому тлі.

Значення Rf у вказаних вище системах наведені в таблиці 4.

Умови хроматографування:

детектор - полум'яно-іонізаційний (FiD);

колонка - HP-1 або HP-5;

довжина - від 20 до 30 м, внутрішній діаметр 0,25 мм;

товщина фази - 0,25 мкм;

газ-носій - гелій;

інжектор - 250 град. C;

детектор - 280 град. C;

термостат - 75 град. C(2') о10 град. C/1'о 280 град. C(10');

внутрішній стандарт - n-тетрадекан або інший n-алкан.

Приготування стандарту:

розчин стандарту концентрацією основи 1 мг/мл приготувати розчиненням точної наважки солі у воді; додати декілька крапель 1 н розчину NaOH; додати рівний об'єм етилацетату або гексану; ретельно збовтати і відділити органічний шар; осушити органічну фракцію над MgSO4. Кінцева концентрація основи та внутрішнього стандарту має бути близько 1 мг/мл. Ввести в колонку 1 мкл проби.

Досліджуваний зразок приготувати аналогічно, використавши таку його кількість, щоб концентрація була близькою до концентрації стандарту.

Умови хроматографування:

детектор - мас-спектрометр;

колонка - HP-5MS (DB-5MS);

довжина - від 20 м до 30 м, внутрішній діаметр 0,2 - 0,25 мм;

товщина фази - 0,25 мкм;

газ-носій - гелій;

інжектор - 250 град. C;

детектор - 280 град. C;

термостат - 75 град. C(2') о10 град. C/1'о 300 град. C(10');

діапазон мас - 35 - 500;

внутрішній стандарт - n-тетрадекан або інший n-алкан.

Для ідентифікації амфетамінів методом ІЧ-спектроскопії необхідно виділити їх із суміші (таблетки). Для цього невелику частину таблетки або порошку (10 - 30 мг) розчиняють в 1 - 2 мл дистильованої води. Потім до розчину додають декілька крапель 1 н розчину гідроксиду калію або натрію і 1 мл хлороформу. Після перемішування і відстоювання суміші обережно відбирають 0,6 - 0,8 мл нижнього хлороформного шару і переносять в агатову ступку. Після випарювання розчинника в сушильній шафі при температурі 50 град. C протягом 5 - 10 хв. до одержаної у вигляді білих кристалів або маслянистої плівки речовини додають бромід калію, розтирають суміш і пресують таблетку діаметром 2 - 7 мм. Спектр реєструють на дисперсійному або ІЧ-Фур'є - спектрометрі.

ІЧ-спектри основ МДА, МДМА, МДЕА і МБДБ (пробопідготовка - таблетка з KBr), одержані на спектрометрі Paragon 1000PC (Perkin-Elmer США) в діапазоні 4000 - 400 см-1 наведені на мал. 1, 2, 3, 4.

Слід зазначити, що при наявності в об'єкті двох або більше амфетамінів їх ідентифікація методом ІЧ-спектроскопії буде ускладнена. Тому в таких випадках необхідно застосовувати більш складні способи пробопідготовки - твердофазну екстракцію або препаративну ТШХ для індивідуального виділення компонентів і проведення їх визначення методом ІЧ-спектроскопії.

Мал. 1. ІЧ-спектр МДА-основи.

Зображення має графічний вигляд. Не наводиться.

Мал. 2. ІЧ-спектр МДМА-основи.

Зображення має графічний вигляд. Не наводиться.

Мал. 3. ІЧ-спектр МДЕА-основи.

Зображення має графічний вигляд. Не наводиться.

Мал. 4. ІЧ-спектр МБДБ-основи.

Зображення має графічний вигляд. Не наводиться.

Основні піки (см-1) речовин наведені в Таблиці 6.

1. Про обіг в Україні наркотичних засобів, психотропних речовин, їх аналогів і прекурсорів: Закон України від 15 лютого 1995 р. (60/95-ВР)

2. Про заходи протидії незаконному обігу наркотичних засобів, психотропних речовин і прекурсорів та зловживанню ними: Закон України від 15 лютого 1995 р. (62/95-ВР)

3. Про внесення змін до Закону України "Про обіг в Україні наркотичних засобів, психотропних речовин, їх аналогів і прекурсорів": Закон України від 8 липня 1999 р. (863-14)

4. Перелік наркотичних засобів, психотропних речовин і прекурсорів: постанова Кабінету Міністрів України N 770 від 6 травня 2000 р. (770-2000-п)

5. Единая конвенция о наркотических средствах 1961 г. (995_177) с поправками, внесенными в нее в соответствии с Протоколом 1972 г. (995_881) о поправках к Единой конвенции о наркотических средствах 1961 г. - Вена, 1993.

6. Конвенция о психотропных веществах 1971 г. (995_176) - Вена, 1993.

7. Конвенция Организации Объединенных Наций о борьбе против незаконного оборота наркотических средств и психотропных веществ 1988 г. (995_096) - Вена, 1988.

8. Руководство Организации Объединенных Наций по подготовке кадров в области обеспечения соблюдения законов о наркотиках. Руководящие принципы для сотрудников правоохранительных органов. - Международная программа борьбы с наркотиками Организации Объединенных Наций.

9. Государственная Фармакопея СССР. - 10-е изд. - М., 1968.

10. Кисин М.В., Савина В.С., Семкин Е.П. Применение хроматографии в тонких слоях при исследовании вещественных доказательств. - М.: ВНИИ МВД СССР, 1973.

11. Удод А.П. та ін. Наркотичні засоби, психотропні речовини та їх розпізнавання. - К.: РВВ МВС України, 1997 р.

12. Recommended methods for testing amphetamine and metamphetamine. Manual for use by national narcotics labora-tories. United Nations. Division of narcotic drugs. Vienna. 1987.

13. Recommended methods for testing illicit ring-substituted amphetamine derivatives. Manual for use by national narcotics laborstories. United Nations. Division of narcotic drugs. Vienna. 1987.

ХАРАКТЕРНЕ ЗАБАРВЛЕННЯ ЯКІСНИХ РЕАКЦІЙ НА АМФЕТАМІН ТА ЙОГО ПОХІДНІ

Умовні позначення:

* - Колір реагента, тест визнається негативним.

ЗНАЧЕННЯ Rf АМФЕТАМІНІВ

в системі: хлороформ - ацетон - етанол - амоніак (20:20:3:1)

в системі: толуол - етанол - тріетиламін (діетиламін) (9:1:1)

в системах, зазначених на стор. 15

Масспектр амфетаміну (фенаміну)

Масспектр метамфетаміну

Масспектр MDMA

Масспектр MDA

Масспектр DOB

Масспектр TMA

Масспектр PMA

Масспектр DMA

Масспектр DOET

Масспектр MMDA

Для можливості проведення трасологічного дослідження необхідно не пошкодити логотип таблетки.

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

Визначення фракційного складу ліпідів методом тонкошарової хроматографії

1. Мета та області застосування

Метод тонкошарової хроматографії дозволяє швидко розділити суміші ліпідів на основні групи сполук. Він може бути застосований як для дослідження продуктів групи 15 (жири та олії тваринного або рослинного походження; продукти їх розщеплення; готові харчові жири; воски тваринного або рослинного походження), так і для продуктів групи 29 (органічні хімічні сполуки), а також для продуктів підкатегорії 3824 90 55 00 (суміші складних моно-, ди- і триефірів жирних кислот гліцерину (емульгатори для жирів).

Нейтральні ліпіди, до яких відносять такі сполуки, як вуглеводні, каротиноїдні пігменти, ефіри стеринів, воски, моно- та дигліцериди, стерини, вищі жирні спирти, жирні кислоти, вітаміни (жиророзчинні), хінони, можна чітко розділити у системі розчинників, що складається з петролейного ефіру, етилового ефіру, оцтової кислоти (80:20:1).

Фосфоліпіди та гліколіпіди розділяють у системах розчинників, що складаються з хлороформу, метанолу та води (65:25:4).

2. Обладнання

Для проведення досліджень необхідні:

- тонкошарові платівки типу 25-DC-Alufolien 20 х 20 cm Kieselgel 60;

- хроматографічна камера;

- капіляри або мікрошприци;

- мірні циліндри;

- закритий ексикатор, насичений парами йоду або пристрій для обприскування платівок.

3. Реактиви

Реактиви для розділення та виявлення нейтральних ліпідів:

- хлороформ;

- петролейний ефір;

- етиловий ефір;

- йод кристалічний або 30 - 40 %-ний розчин сірчаної кислоти;

- специфічний реактив для виявлення стеринів та їх ефірів: концентрована сірчана кислота - оцтова кислота, суміш 1:1 (по об'єму). Платівки обприскують реагентом та нагрівають протягом 15 хвилин при 90 град. C. Холестерин та його ефіри дають червоні плями на білому фоні. Ненасичені ліпіди реагують пізніше, вони забарвлюються у рожево-коричневий колір.

Реактиви для розділення та виявлення фосфоліпідів та гліколіпідів:

- хлороформ;

- неспецифічні реактиви для виявлення - йод кристалічний або 30 - 40 %-ний розчин сірчаної кислоти;

- специфічні реактиви для виявлення окремих класів ліпідів.

Специфічні реактиви для виявлення окремих класів ліпідів:

- розчин нінгідрину для виявлення фосфатидилсерину та фосфатидилетаноламіну: 0,3 г нінгідрину розчиняють у 100 мл бутанолу та додають 3 мл льодяної оцтової кислоти, платівки після обприскування нагрівають протягом 30 хвилин при 110 град. C, спостерігають рожеві плями амінокислотних компонентів фосфоліпідів;

- реактив Драгендорфа для виявлення фосфатидилхоліну:

розчин 1:1,7 г основного нітрату вісмуту розчиняють у 100 мл 20 %-ної оцтової кислоти;

розчин 2:40 г йодистого калію (KJ) розчиняють у 100 мл дистильованої води.

Для обприскування платівок змішують 20 мл розчину 1 з 5 мл розчину 2 та додають 70 мл води. Жовтогарячі плями холінвміщуючих ліпідів спостерігаються після незначного нагрівання платівки;

- для виявлення фосфатидилінозиту використовують амонійний нітрат срібла: для обприскування платівок використовують рівні об'єми суміші 0,1 н азотнокислового срібла та 7 н аміаку. Платівки нагрівають при 110 град. C до появи брунатних плям;

- антроновий реактив для виявлення гліколіпідів: 0,2 % розчин антрону у концентрованій сірчаній кислоті. Після обприскування розчином на платівках отримують брунатні плями на білому фоні.

4. Пробопідготовка та проведення аналізу

2 %-ний розчин ліпідів у хлороформі наносять капіляром або мікрошприцом на тонкошарову платівку окремою плямою. Якщо на платівку наносять декілька зразків, відстань між плямами повинна складати 1,5 см, відстань від нижнього краю пластини - 1,5 см. Плями висушують, платівку поміщають для розділення ліпідів у хроматографічну камеру, куди пепередньо вносять відповідну суміш розчинників.

Після закінчення розділення (коли фронт розчинників наблизиться до верхнього краю пластинки (1 - 2 см від краю), хроматограму виймають з камери, висушують у витяжній шафі та проявляють плями окремих фракцій, застосовуючи неспецифічні або відповідні для кожного класу ліпідів специфічні реактиви (пункт 3).

В разі застосування йоду в якості неспецифічного проявника, після проявлення плям ліпідних фракцій їх окреслюють олівцем, проводять необхідні розрахунки відносної рухливості плям (Rf).

В разі застосування в якості неспецифічного проявника сірчаної кислоти, платівку обприскують 30 - 40 %-ним водним розчином сірчаної кислоти або концентрованою сірчаною кислотою. Платівки нагрівають при 110 град. C до появи чорних плям, після чого розраховують Rf.

Для ідентифікації окремих класів нейтральних ліпідів застосовують відомості щодо Rf, наведені у таблиці.

петролейний ефір - етиловий ефір - оцтова кислота (80:20:1)

Для ідентифікації окремих класів фосфо- та гліколіпідів, а також стеринів (які відносять до нейтральних ліпідів) застосовують специфічні реактиви (пункт 3).

Використана література:

1. Алимова Е.К., Аствацатурьян А.Т. Исследование жирных кислот и липидов методом хроматографии. - М., 1967, 108 с.

2. Кейтс М. Техника липидологии. - М., 1975, 322 с.

3. Синютина Н.Ф. Разделение липидов на фракции методом тонкослойной хроматографии. - В кн.: Методы биохимического анализа растений. - Л., 1978, 190 с.

4. Снегирева И.Г. Хроматографические методы исследования пищевых продуктов. - В кн.: Современные методы исследования качества пищевых продуктов. - М., 1976, 220 с.

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

Визначення діетилфталату методом тонкошарової хроматографії у спиртовмісних рідинах

1. Мета та область застосування.

Цей метод дозволяє визначити діетилфталат у слідовій кількості та ідентифікувати його з високим ступенем надійності. Метод придатний для дослідження горілок та спиртовмісних рідин.

2. Принцип методу.

Дослідження діетилфталату методом тонкошарової хроматографії (ТШХ) складається із пробопідготовки, хроматографічного розподілу у тонкому шарі пластини та детектування речовини у хроматографічній зоні після розподілу.

3. Реактиви:

- хлороформ або діетиловий ефір;

- діетилфталат (C12H14O4);

- система для елюювання: Гексан-Ацетон (3:1), Гексан-Етилацетат (1:3) або Толуол-Етанол (9:1);

- проявник "Резорцин - сірчана кислота":

а) 5 г резорцину розчиняють в 25 см3 етанола;

б) 2,8 см3 концентрованої сірчаної кислоти розчиняють в 25 см3 води;

в) з'єднують реактиви а) та б) в співвідношенні 1:1.

4. Обладнання:

- розподільна лійка V = 50 см3;

- камера для хроматографування;

- УФ-світло з зоною випромінювання 254 нм, 366 нм.

5. Проведення аналізу.

5.1. Підготовка зразку:

10 см3 горілки випарюють у випарювальній чашці при t = 70 град. C до половини об'єму (поки весь спирт не відгониться).

Для вилучення діетилфталату екстрагують залишок, добавляючи тричі порціями по 2 см3 хлороформ або діетиловий ефір, кожний раз ретельно перемішуючи у розподільній лійці та обережно відокремлюючи нижній шар у випадку хлороформу, у випадку ефіру - верхній.

Відокремлені хлороформові або ефірні екстракти з'єднують та обережно концентрують повільним випарюванням до об'єму 0,5 см3.

Залишок екстракту у кількості 5 - 10 мкл наносять на стартову лінію тонкошарової пластини. Паралельно на цю ж пластину наносять спиртовий розчин діетилфталату як контрольний зразок.

Розподіл проводять на пластинах із шаром силікагелю, який містить люмінесцентний додаток - пластини "Кизельгель F-254" (Мерк, Германія) або "Сорбфіл УФ-254" (Росія). Довжина шляху елюювання становить 10 см.

5.2. Визначення зони діетилфталату за допомогою УФ-світла та візуально.

Виявлення зони діетилфталату здійснюють по гашенню люмінесценції фона пластини при випромінювання її УФ-світлом з довжиною хвилі 254 нм. Зона діетилфталату виявляється у вигляді темної плями на флуоресцентному фоні (чутливість виявлення 0,5 - 2 мкг).

У якості візуального агента використовують реактив "резорцин - сірчана кислота". Для проявлення пластини обприскують сумішшю 4 н H2SO4 та 20 % розчину резорцину у спирті в співвідношенні (1:1) з послідуючою витримкою у сушарці при температурі 1200 град. C протягом 15 хвилин.

Хроматографічна зона діетилфталату виявляється у вигляді коричневої плями на жовтому або рожевому фоні (межа виявлення 1 - 4 мкг).

В УФ-світлі при довжині хвилі 366 нм вона має люмінесценцію червоно-коричневого кольору (межа виявлення 0,5 - 1 мкг).

Після цього пластину оброблюють парами аміаку, занурюючи її в герметичну камеру, насичену парами аміаку (на дно камери ставлять бюкс з 1 - 2 см3 концентрованого аміаку та витримують 15 - 20 хвилин). Якщо при цьому пляма коричневого кольору міняє своє забарвлення на жовтогаряче, межа виявлення діетилфталату 0,2 - 0,4 мкг.

В УФ-світлі при довжині хвилі 366 нм з'являється яскрава люмінесценція зеленувато-жовтого кольору - реакція утворювання флуоресцеїну (межа чутливості менше ніж 0,05 мкг).

Результати дослідження методом ТШХ діетилфталату на шарі силікагелю - пластини "Сорбфіл УФ-254" та "Кизильгель F-254", наведені у таблиці (див. розділ 6).

6. Результати хроматографічного аналізу діетилфталату з використанням рухомих фаз: C1-гексан-ацетон (3:1), C2-гексан-етилацетат (3:1), C3-толуол-етанол (9:1)

Достовірність результатів: В цій методиці пропонується чотирьохступінчате детектування речовини у хроматографічній зоні після розподілу, що значно підвищує надійність його хімічною ідентифікацією. Крім того, методика забезпечує високу чутливість виявлення хроматографічної зони на останній ступені детектування по люмінесценції в УФ-світлі при довжині хвилі 366 нм внаслідок утворення флуоресцеїну у результаті проведення на тонкошаровій пластині якісної реакції, що дозволяє виявити діетилфталат у слідовій кількості.

7. Зауваження.

Для поліпшення якості тонкошарових пластин рекомендуємо шар силікагелю перед початком дослідження промити розчинником, елюіруючи пластину у цій же системі розчинників, в якій будемо проводить розподіл, після чого просушуємо протягом однієї години у сушарці при T = 110 град. C.

Проведення якісної реакції у тонкому шарі дозволяє виявити діетилфталат у слідовій кількості, що дає можливість досліджувати горілку без попереднього випарювання та вилучення діетилфталату у відповідності з наданою вище методикою. При цьому мінімальна кількість горілки, в якій виявляється діетилфталат по люмінесценції в УФ-світлі при довжині хвилі 366 нм, складає 1 мкл (вміст діетилфталату в денатурованій спиртовмісній рідині у відповідності з технічними умовами складає 0,01 - 0,04 % мас.). У цьому випадку підготовка проби для дослідження зводиться до наступного: від зразка, що досліджується, відбирають капіляром 5 - 10 мкл та наносять на стартову лінію тонкошарової пластини. Подальше дослідження проводять так, як вищезазначено.

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

Особливості ідентифікації металоріжучих верстатів та пресового обладнання на приналежність їх до контрольних списків, затверджених постановами КМУ про експортний контроль

В основу даних практичних рекомендацій щодо належності металоріжучих верстатів до списків товарів, що підлягають експортному контролю, покладено постанови Кабінету Міністрів України:

1. ПКМУ N 1358 (1358-97-п) від 08.12.97 р. "Про затвердження Положення про порядок державного контролю за міжнародними передачами товарів військового призначення".

2. ПКМУ N 184 (184-2002-п) від 15.02.2002 р. "Про внесення змін у додаток до Положення про порядок державного контролю за міжнародними передачами товарів військового призначення".

3. ПКМУ N 302 (302-96-п) від 12.03.96 р. "Положення про порядок контролю за експортом, імпортом і транзитом товарів, що стосуються ядерної діяльності та можуть бути використані у створенні ядерної зброї".

4. ПКМУ N 1493 (1493-2002-п) від 11.10.2002 р. "Про внесення змін до деяких постанов Кабінету Міністрів України".

5. ПКМУ N 1005 (1005-96-п) від 22.08.96 р. "Положення про порядок контролю за експортом, імпортом і транзитом окремих видів виробів, обладнання, матеріалів, програмного забезпечення і технологій, що можуть використовуватися для створення озброєння, військової чи спеціальної техніки".

6. ПКМУ N 185 (185-2002-п) від 15.02.2002 р. "Про внесення змін у додаток до Положення про порядок контролю за експортом, імпортом і транзитом окремих видів виробів, обладнання, матеріалів, програмного забезпечення і технологій, що можуть використовуватися для створення озброєння, військової чи спеціальної техніки".

7. ПКМУ N 563 (563-95-п) від 27.07.95 р. "Положення про порядок державного контролю за міжнародними передачами товарів, що використовуються або можуть бути використані у створенні ракетної зброї".

8. ПКМУ N 1648 (1648-2001-п) від 13.12.2001 р. "Про внесення змін та визнання такими, що втратили чинність, деяких постанов Кабінету Міністрів України".

9. Технічні характеристики верстатів згідно паспортів, технічних описів, технічних умов, каталогів, технічних проспектів, інструкцій з експлуатації, ГОСТів, ДСТУ, патентів і т. п.

1. Визначення країни призначення

На підставі контракту, інвойсу та інших провізних документів визначається країна кінцевого призначення товару. Якщо експорт товарів в дану країну обмежується згідно відповідних санкцій або інших документів, подальша ідентифікація верстатів не здійснюється і документи направляються на узгодження в ДМСУ (Управління митних режимів) з рекомендацією суб'єкту ЗЕД звернутись в Державну службу експортного контролю України.

2. Класифікація товару за УКТ ЗЕД

Згідно технічного опису верстатів, УКТ ЗЕД (2371а-14, 2371б-14, 2371в-14, 2371г-14) , Пояснень до ТН ЗЕД (n0001410-92) СНД визначається код товару.

3. Визначення основних характеристик металорізальних верстатів та пресового обладнання для ідентифікації товарів на приналежність їх до контрольних списків

Ідентифікація верстатів за їх найменуванням та установленими кодами здійснюється з урахуванням того, що основною ознакою для прийняття рішення щодо належності верстатів до контрольних списків є їх призначення, опис, технічні характеристики, оскільки коди товарів згідно УКТ ЗЕД (2371а-14, 2371б-14, 2371в-14, 2371г-14) в контрольних списках наводяться довідково.

Визначаються такі характеристики верстатів:

- призначення верстату;

- наявність дистанційного керування;

- максимальна глибина свердління глибоких отворів (для свердлильних та модифікованих токарних верстатів);

- якість фінішної обробки, діаметра шестерні, ширини поверхні зуба для зуборізних та зубошліфувальних верстатів;

- приналежність пресів до "ізостатичних" та їх параметрів: максимального робочого тиску всередині камери, діаметру камери, температури, наявності обладнання для насичення вуглеводнем і виведення продуктів розкладу із камери;

- внутрішній діаметр циліндричних форм, для яких використовуються роторно-обкатні оправки обкатних вальцювальних верстатів;

- наявність пристроїв з числовим програмним керуванням, а також можливість оснащення даних верстатів пристроями числового програмного управління (ЧПУ).

При наявності ЧПУ визначаються такі параметри:

- точність позиціювання;

- максимальний діаметр оброблюваної деталі для токарних верстатів;

- наявність контурного керування;

- кількість осей для одночасного контурного керування;

- радіальне биття і кулачковий ефект шпинделя (для фрезерувальних верстатів);

- довжина ходу за координатою X для фрезерувальних верстатів;

- кутове відхилення руху ковзання - рискання (для фрезерувальних верстатів);

- підсилення на обкатному інструменті для вальцювальних та згинальних верстатів;

- кількість активних та напрямних роликів для вальцювальних та згинальних верстатів;

- можливість використання верстатів як засобів вимірювання.

4. Порівняльні характеристики

Після визначення вищеперелічених параметрів верстатів та пресів згідно технічної документації проводиться їх порівняння з критеріями п. ML18 (примітки 1.c, 1.e) ПКМУ N 1358 (1358-97-п) від 08.12.97 р., п. п. 3.1, 1.B.1, 1.B.2, 1.B.3 (примітки 1, 2), 1.B.5 ПКМУ N 1493 (1493-2002-п) від 11.10.2002 р., п. 7.B.2 ПКМУ N 1648 (1648-2001-п) від 13.12.2001 р., п. п. 2.B.1, 2.B.3, 2.B.4, 2.B.6 (примітки 1, 2), 2.B.8, 2.B.9 ПКМУ N 185 (185-2002-п) від 15.02.2002 р.

5. Висновки

Експорт, імпорт та транзит верстатів та пресів, що підпадають під дію постанов КМУ N 1358 (1358-97-п) від 08.12.97 р., N 184 (184-2002-п) від 15.02.2002 р., здійснюються лише за рішенням Держекспортконтролю України.

Експорт, реекспорт, включаючи тимчасовий вивіз верстатів та пресового обладнання, що підпадає під дію постанов КМУ N 1005 (1005-96-п) від 22.08.96 р., N 185 (185-2002-п) від 15.02.2002 р., N 563 (563-95-п) від 27.07.95 р., N 1648 від (1648-2001-п) 13.12.2001 р., N 302 (302-96-п) від 12.03.96 р., N 1493 (1493-2002-п) від 11.10.2002 р., здійснюється лише за рішенням Держекспортконтролю України.

Імпорт верстатів та пресового обладнання здійснюється на підставі п. 32 Положення "Порядок імпорту в Україну товарів подвійного використання" (ПКМУ N 1005 (1005-96-п) від 22.08.96 р.), п. 19 Положення "Порядок імпорту в Україну товарів, що стосуються ядерної діяльності" (ПКМУ N 302 (302-96-п) від 12.03.96 р.), п. 20 Положення "Порядок імпорту в Україну товарів, що використовуються у створенні ракет" (постанова КМУ N 563 (563-95-п) від 27.07.95 р.)

6. Порядок оформлення документів

За результатами досліджень оформляється довідка експерта та супроводжуючий лист згідно зразків. Довідка експерта повинна містити вичерпну та мотивовану інформацію щодо належності, чи неналежності верстатів, чи пресів до відповідних контрольних списків. Довідка експерта підписується експертом (на кожній сторінці) та керівником лабораторії. Супроводжуючий лист підписується керівником лабораторії. До довідки та листа додаються копії рапорту-направлення митного органу та копія інвойсу із зазначенням країни кінцевого одержувача вантажу. Ці документи направляються для погодження в Управління митних режимів ДМСУ на підставі наказу ДМСУ від 20.01.99 N 38 (z0073-99) .

7. Приклади ідентифікації верстатів

7.1. Консольно-фрезерувальний верстат моделі FGS 80 CNC виробництва фірми "STROJITOS LIPNIK" (Чехія).

Згідно інструкції з експлуатації консольно-фрезерувальний верстат призначений для виготовлення одиночних та серійних деталей великих розмірів складної форми із різноманітних матеріалів, включаючи леговані сплави легких металів. Можуть використовуватись інструменти із швидкоріжучих сталей та спеченого карбіду. Шпиндельна головка переміщується в поперечному напрямі, стіл здійснює як вертикальне, так і повздовжнє переміщення.

Верстат оснащений системою числового програмного керування TNC 426M (TNC 530), яка може здійснювати одночасне управління за 5-ма осями, та 1-м шпинделем. Верстат може бути оснащений змінними фрезерувальними головками: IVHG 32, IUG 32, IVPO 50, IVPD 50.

Класифікація:

Фрезерувальний верстат не може бути віднесений до позиції 8457, оскільки він не забезпечує виконання умов для оброблювальних центрів (використання різноманітних фрез не розглядається як заміна ріжучого інструменту), однопозиційних та багатопозиційних верстатів-автоматів. Згідно пояснень до ТН ЗЕД (n0001410-92) СНД пропонуємо класифікувати консольно-фрезерувальний верстат моделі FGS 80CNC з автоматичною вертикально-горизонтальною головкою, оснащений системою ЧПУ HEIDENHAIN TNC 530, в підкатегорії УКТ ЗЕД (2371г-14) 8459 51 00 00.

Визначення належності до контрольних списків:

Режим експорту, реекспорту, тимчасового вивозу:

Фрезерувальний верстат з системою ЧПУ за кількістю осей для одночасного контурного керування підпадає під дію п. 2.B.1.b постанови КМУ N 185 (185-2002-п) від 15.02.2002 р. та п. 1.B.2.b).2) постанови КМУ N 1493 (1493-2002-п) від 11.10.2002 р.

Таким чином вищеназваний верстат є товаром подвійного використання і для вирішення питання щодо експорту товару пропонуємо направити суб'єкта ЗЕД в Держекспортконтроль.

Режим імпорту: імпорт фрезерувально-консольного верстату FGS з системою ЧПУ TNC 530 не підпадає під експортний контроль на підставі п. 32 Положення "Порядок імпорту в Україну товарів подвійного призначення", затвердженого постановою КМУ N 1005 (1005-96-п) від 22.08.96 р., та п. 19 Положення "Порядок імпорту в Україну товарів, що стосуються ядерної діяльності", затвердженого постановою КМУ N 302 (302-96-п) від 12.03.96 р.

7.2. Верстат відрізний (шифр "Пеналоріз").

Відрізний верстат з дистанційним керуванням шифр "Пеналоріз" виробництва ТОВ "НПЦ Меганом" (Україна) призначений для фрагментації довгомірних конструкцій, в тому числі і паливовміщуючих, при планових відправленнях з АЕС відпрацьованих ТВЕЛ або дослідних роботах з відпрацьованим паливом, а також інших робіт по фрагментації циліндричних конструкцій в радіаційно-небезпечних умовах (в "гарячій зоні"). Верстат не містить пристроїв з ЧПУ.

Класифікація:

Верстат відрізний класифікується в підкатегорії УКТ ЗЕД (2371г-14) 8461 50 90 00.

Визначення належності до контрольних списків:

Режим експорту:

Відрізний верстат з дистанційним керуванням шифр "Пеналоріз" за призначенням підпадає під дію п. 3.1 постанови КМУ N 1493 (1493-2002-п) від 11.10.2002 р. Для здійснення експорту верстату суб'єкту ЗЕД необхідно звернутись в Держекспортконтроль

Режим імпорту:

імпорт відрізного верстату, шифр "Пеналоріз", не підпадає під експортний контроль на підставі п. 19 Положення "Порядок імпорту в Україну товарів, що стосуються ядерної діяльності", затвердженого постановою КМУ N 302 (302-96-п) від 12.03.96 р.

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

Метод отримання метилових ефірів жирних кислот

1. Мета та можливість застосування.

Даний метод дозволяє отримати метилові ефіри жирних кислот для аналітичних цілей, а саме: газової хроматографії, тонкошарової хроматографії, інфрачервоної спектроскопії тощо. Він придатний для застосування у дослідженнях рослинних олій, тваринних жирів та їх сумішів, за умови, якщо кислотне число жиру не перевищує 2.

2. Принцип методу.

Метилові ефіри жирних кислот отримують шляхом переетерифікації з метанольним розчином гідрооксиду калію.

3. Приладдя, матеріали та реактиви.

- Ваги лабораторні 2-го класу точності з найбільшим діапазоном зважування 200 г за ГОСТ 24104.

- Електромагнітна мішалка.

- Пробірки П 4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

- Колба 4-50-2 та колба 4-100-2 по ГОСТ 1770.

- Колба 2-100-1 по ГОСТ 1770.

- Циліндр 1-10 по ГОСТ 1770.

- Піпетка 1-1-1-2 по ГОСТ 29227.

- Метанол з вмістом води, що не перевищує 0,5 % (м/м).

- Гідроксид калію за ГОСТ 24363.

- Гексан для хроматографії.

4. Приготування розчину гідрооксиду калію в метанолі молярної концентрації 2 моль/дм3.

В мірну колбу місткістю 100 см3 зважують 11,2 г гідрооксиду калію та розчиняють у 80 см3 метанолу за допомогою магнітної мішалки. Охолоджують до кімнатної температури та доводять метанолом до мітки. Розчин фільтрують через паперовий фільтр. Розчин готовий для роботи.

5. Приготування метилових ефірів жирних кислот.

- Лабораторну пробу рідкої рослинної олії або попередньо розплавленого твердого рослинного жиру або тваринного жиру ретельно перемішують і відбирають 0,1 г у скляну пробірку місткістю 20 см3.

- Лабораторну пробу маргаринової продукції масою (100 + 5) г в скляному стаканчику поміщають у сушильну шафу при температурі (40 - 45 град. C) та витримують до повного розшарування. Верхній жировий шар зливають, фільтрують крізь бумажний фільтр, добре перемішують і відбирають 0,1 г у скляну пробірку місткістю 20 см3.

- У пробірку з пробою доливають 10 см3 гексану. В отриманий розчин піпеткою вносять 0,5 см3 метанольного розчину гідроксиду калію, закривають пробірку пробкою та інтенсивно струшують протягом 2 хв. Після відстоювання протягом 5 хв. верхній шар, який містить метилові ефіри, декантують та використовують для проведення експертизи.

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

Особливості дослідження текстильних виробів з бавовни та віскози

1. Загальні положення

Ідентифікація матеріалів текстильних виробів, виготовлених виключно з однієї бавовни чи виключно з однієї віскози, не залишає сумнівів у однозначному трактуванні результатів дослідження. Вона заснована як на відмінних ознаках штучної віскози, що реєструються за допомогою мікроскопа, так і на хімічній поведінці обох типів волокон, яка спостерігається візуально. Розглянемо деякі фізико-хімічні властивості цих речовин окремо.

ЦЕЛЮЛОЗА - добре відома структура і лінійний полісахарид загальної формули [C6H7O2(OH)3]n. Це один з найбільш поширених біополімерів, який входить до складу клітинних стінок рослин. Вміст целюлози у волокнах насіння бавовника становить 95 - 98 % мас, луб'яних культурах - 60 - 85 % мас, тканинах деревини - 40 - 44 % мас.

Целюлоза - біла волокниста речовина з довжиною волокон більше ніж 20 мм (текстильні волокна). Щільність - 1,52 - 1,54 г/см3; т. розкл. - 210 град. C. Розчиняється у достатньо обмеженому колі розчинників - водних сумішах комплексних сполук гідроксидів перехідних металів (Cu, Cd, Ni) з аміаком та амінами, деяких мінеральних (H2SO4, H3PO4) та органічних (CF3COOH) кислотах, аміноксидах, деяких системах (наприклад, натрій-залізовинний комплекс - аміак - луги, ДМФА-N2O4). Термічна деструкція целюлози починається при 150 град. C та призводить до виділення низькомолекулярних сполук (H2, CH4, CO, спирти, карбонові кислоти, карбонильні похідні та ін.). Вихід одного з основних продуктів термічної деструкції целюлози (левоглюкозана) змінюється від 60 - 63 % (бавовняна целюлоза) до 45 % по масі у випадку віскозних волокон.

ВІСКОЗА - не менш відома структура її є концентрованим розчином натрієвого ксантогенату целюлози у розбавленому водному розчині NaOH. В'язка оранжово-жовта рідина, густиною 1,12 г/см3. Містить 6 - 9 % целюлози, 5 - 8 % NaOH, 2 - 2,5 % зв'язаної сірки. Віскозу готують мерсерізаціей (обробка 18 - 20 % водним розчином) деревинної целюлози з подальшою окислювальною деструкцією отриманої лужної целюлози та її взаємодією з CS2 (ксантогенація). Отвердження віскозних волокон відбувається у кислому середовищі.

Схожість будови молекул віскози та бавовни визначають схожість їх поведінки у процесах горіння. Бавовна та віскоза однаково (без плавління) горять на повітрі при підпалюванні, мають однакову поведінку при їх видаленні із зони полум'я і продовжують горіти без плавління з виділенням диму із запахом, притаманним продуктам горіння паперу. Залишають після згоряння попіл світло-сірого кольору. Якщо заздалегідь відомо, що неволоконні матеріали виробу не містять зв'язаної сірки (барвники та ін.), ідентифікацію можна проводити за даними елементного аналізу. Бавовняне волокно не містить сірки.

Для ідентифікації бавовняного та віскозного волокон мікроскопічним методом розглядають повздовжній та поперечний зрізи. Характерний повздовжний чи поперечний вигляд мають лише природні волокна, у т. ч. бавовна. Для дослідження достатньо збільшення волокон у 250 - 300 разів (див. рис. 1, 2).

Хімічна ідентифікація бавовни та віскози заснована на різному відношенні волокон до дії концентрованої соляної кислоти при температурі 25 град. C, при цьому віскозне волокно розчиняється, а бавовна залишається у нерозчинному стані.

ІЧ-спектри віскози та бавовни, зареєстровані у таблетках броміда калія, також розрізняються (див. рис. 3, 4). Характерне розрізнення спостерігається в інтервалі 1400 - 1200 см-1, який належить області "відбитків пальців" і тому є надійним доказом.

Особливу увагу привертають найбільш складні випадки, коли текстильний матеріал виробу виготовлено з бавовни та віскози одночасно. Завданням експертизи є визначення відсоткового вмісту штучних та натуральних волокон. Приводимо одну з найбільш поширених сучасних методик.

2. Кількісний хімічний метод дослідження суміші віскози з бавовною

Даний метод використовує мурашину кислоту та хлорид цинку.

Перед проведенням аналізу усі волокна, які присутні у суміші, повинні бути ідентифіковані. Після ідентифікації компонентів суміші з неї видаляються неволоконні матеріали. В текстильній промисловості неволоконними матеріалами є всі речовини природного чи синтетичного походження, які додаються до текстильних продуктів на будь-якій стадії їх виробництва. Барвники в пофарбованих матеріалах розглядаються як інтегральна частина волокна, яка не видаляється.

Одним з методів видалення неволоконних матеріалів є екстракція цих матеріалів петролейним ефіром з подальшим вимачуванням у холодній, а потім у гарячій воді. Для цього неволоконні матеріали видаляються з висушеного зразка легким петролейним ефіром в апараті Сокслета протягом години з мінімальною швидкістю шість циклів у годину. Використовується петролейний ефір (40 - 60 град. C). Після екстракції петролейний ефір випарюється зі зразка. Потім зразок вимочується у дистильованій воді при кімнатній температурі протягом однієї години, а потім при 65 - 5 град. C протягом однієї години, час від часу перемішується. Вода зі зразка видаляється віджиманням, відсмоктуванням, центрифугуванням та висушуванням на повітрі. Співвідношення розчинника до зразка 100:1.

Цим методом видаляються олії, жири, воски, водорозчинні продукти та ін. У разі, коли неволоконні матеріали неможливо видалити екстракційним методом з використанням петролейного ефіру і води, застосовується інший придатний метод.

Цей метод застосовується після вилучення неволоконних матеріалів для бінарних сумішей віскози з бавовною. Метод не застосовується до сумішей, у яких бавовна піддавалася екстенсивній хімічній деградації чи у разі, коли віскоза не повністю розчиняється у присутності деяких барвників чи оздоблювальних матеріалів, які повністю не були вилучені при вилученні неволоконних матеріалів.

Віскоза, яка міститься в сухій суміші волокон, розчинюється реагентом, який складається з мурашиної кислоти та хлориду цинку. Залишок бавовни, який не розчинився, збирається, промивається, сушиться та зважується; його зкоригована маса виражається як відсоток від сухої маси суміші. Коефіцієнт коригування для бавовни дорівнює 1,02. Відсоток сухої віскози знаходиться по різниці між сухою масою суміші та скоригованою сухою масою бавовни.

1) Конічна колба зі скляною пробкою об'ємом не менше ніж 200 см3;

2) Апарат для підтримання температури колби при 40 + 2 град. C.

1) Розчин, який містить 20 г плавленого безводного хлориду цинку та 68 г безводної мурашиної кислоти з доданням води до ваги розчину 100 г;

2) Розчин гідроксиду амонію: 20 см3 концентрованого гідроксиду амонію (густиною 0,88 г/см3) доведений до 1 дм3 водою.

3. Процедура тестування

Подрібнений сухий зразок, з якого вилучені неволоконні матеріали, вагою не менше ніж 1 г швидко поміщається у колбу, яка нагріта до 40 град. C. До зразку додається розігрітий до 40 град. C реагент (суміш хлориду цинку та мурашиної кислоти) із розрахунку 100 см3 реагенту на 1 г зразку. Колба закривається скляною пробкою і інтенсивно перемішується. Колба витримується при 40 град. C протягом 2,5 годин, через кожну годину колбу струшують. Потім вміст колби фільтрують на зваженому тігельному фільтрі, всі перенесені з колби волокна промивають 20 см3 реагенту. Потім фільтр з волокнами промивають водою при 40 град. C. Отриманий залишок волокон промивають 100 см3 холодного розчину аміаку. При цьому волокна повинні бути повністю занурені в розчині протягом 10 хвилин. Після цього промивають холодною водою. При цьому відсмоктування кожного промивного розчину не починається, поки він не витече з фільтру під дією гравітації. Потім залишки рідини відсмоктуються, сухий фільтр з залишками волокон охолоджується та зважується.

Залишок після розчинення контролюється з використанням мікроскопу на повноту видалення з суміші розчинних у реагенті волокон. Висушування проводиться не менше ніж 4 години та не більше ніж 16 годин при 105 + 3 град. C у сушильній шафі з вентиляцією. Якщо сушка триває менше ніж 14 годин, то вона здійснюється до постійної маси (маса розглядається як постійна, якщо різниця між зважуваннями складає менше ніж 0,05 % (інтервал між такими зважуваннями 60 хвилин)). Охолодження здійснюється в ексікаторі протягом не менше ніж 2 години. Після охолодження проводиться зважування за 2 хвилини після видалення з ексикатору. Точність зважування - 0,0002 г. Довірчий інтервал цього методу не більше ніж +2 % при ймовірності 95 %.

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

Дослідження амфетаміну та його похідних

1. ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА АМФЕТАМІНУ ТА ЙОГО ПОХІДНИХ

2. СТРУКТУРА І ВЛАСТИВОСТІ АМФЕТАМІНУ ТА ЙОГО ПОХІДНИХ

3. МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ АМФЕТАМІНІВ

ХАРАКТЕРНЕ ЗАБАРВЛЕННЯ ЯКІСНИХ РЕАКЦІЙ НА АМФЕТАМІН ТА ЙОГО ПОХІДНІ

ЗНАЧЕННЯ Rf АМФЕТАМІНІВ

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

Визначення фракційного складу ліпідів методом тонкошарової хроматографії

1. Мета та області застосування

2. Обладнання

3. Реактиви

4. Пробопідготовка та проведення аналізу

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

Визначення діетилфталату методом тонкошарової хроматографії у спиртовмісних рідинах

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

1. Визначення країни призначення

2. Класифікація товару за УКТ ЗЕД

3. Визначення основних характеристик металорізальних верстатів та пресового обладнання для ідентифікації товарів на приналежність їх до контрольних списків

4. Порівняльні характеристики

5. Висновки

6. Порядок оформлення документів

7. Приклади ідентифікації верстатів

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

Метод отримання метилових ефірів жирних кислот

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

Особливості дослідження текстильних виробів з бавовни та віскози

1. Загальні положення

2. Кількісний хімічний метод дослідження суміші віскози з бавовною

3. Процедура тестування